航空航天用烧结超高温陶瓷基复合材料放大的系统方法—进展和前景

超高温陶瓷基复合材料（UHTCMCs）是为航空航天恶劣环境而开发的下一代复合材料。这些材料的鉴定需要在相关环境中进行测试，需要扩大规模。本文阐述了从实验室到工业规模尺寸的基碳纤维增强二硼化锆加碳化硅的放大系统方法。放大过程为期三年，涉及直径增加10倍（从40到400毫米），厚度增加30倍（从5到160毫米）。小规模产品通过ISTEC的热压进行固结，而较大的样品则通过工业火花等离子体烧结设施（西班牙NanokeerResearch）进行固结。生产的大型圆盘允许生产用于拉伸测试的170毫米长的棒材和用于高超音速风洞测试的大型瓷砖。厚样品可用于加工复杂形状，如螺钉和螺母，垂直条用于沿复合材料厚度表征特性和喷嘴演示器。

当以5马赫或更高的速度行驶时，大气中空气产生的强烈热量会损害高超音速飞行器的结构完整性。腐蚀性气体和颗粒影响其表面，影响车辆外部轮廓的温度以致其升至2000°C以上，导致表面层氧化和烧蚀。热保护系统（TPS）必须承受这些极端温度和强烈的机械振动，以进入轨道或从太空重返大气层。在更恶劣的环境中，火箭发动机喷嘴必须承受极端的机械和热化学条件，温度超过2500°C。此外，下一代火箭发动机需要具有更好的性能，能够产生更大推力和承载更大载荷的新型推进剂。陶瓷基复合材料（CMC）是唯一能够承受临界机械应力和高热冲击的材料，但高于1600-1700°C的温度仍然是其使用的操作极限。

超高温单体型复合材料是一类特殊的陶瓷基复合材料，由超耐火基体和碳纤维（C_f）组成。这些材料在H2020欧盟项目C期间得到了广泛的研究和开发。本工作的研究人员提出了一种创新方法，其中碳纤维分布均匀地集成到超耐火烧结陶瓷基体中。既不涂覆在纤维上，也不涂覆外部热障涂层（TBC）。通过典型的散装陶瓷科学方法（例如热压（HP），火花等离子体烧结（SPS））烧结这些UHTCMC是区分这些非氧化物/ C的关键加工步骤_f复合材料超高温多氯甲烷来自其前身。烧结是一种非常快速的技术，允许这些CMC在几个小时内进行一次热处理的致密化，当施加机械压力时，平面形状的唯一缺点是几何限制。对于耗时的技术，例如化学蒸汽渗透（CVI），甚至聚合物渗透和热解（PIP），一次性致密化代表了巨大的优势。使用水基浆料代替挥发性有机化合物和/或液体化学前体，与需要重复和环保的脱粘循环的其他传统技术相比，该过程更加环保。

以前的工作已经确定了影响这些复合材料发展的关键因素，例如基质成分的设计，手动纤维预制棒浸渍或长丝缠绕的设置，通过热压或火花等离子体烧结使复合材料致密化，在室温和高温下的机械表征，1500至2100°C的氧化研究和等离子风洞设施中的射弧射流测试。获得的结果表明，HP和SPS可以实现相似的微观结构和性能，同时降低后者的温度和处理时间。

图 1.用于大型瓷砖测试的装配细节，a）没有侧板的装配，b）内部设置显示通过UHTCMC支座，螺钉和螺母与基平面的连接，c）喷嘴嵌件的草图。报价以毫米为单位。由AVIO SpA提供。

图 2.a） UHTCMC制造工艺的草图和b）UHTCMC材料放大的理由。

图 3.作为烧结制造商的相机图片。从左到右，顶部：HPd50，SPd170，SPd400;底部：HPh45、SPh45、SPh160。红色圆圈表示图4中报告其微观结构的制造商。

图 4.样品的微观结构 a） HPd50， b） SPd170：c） SPd400， d） SPh160.对于每个样品，从左到右的显微照片显示纹理，基质中的纤维分布，基质特征，断裂表面显示纤维拉出。

图 5.样品SPd400在400 mm大圆盘中不同位置的微观结构分析。对每个点进行纤维分布、陶瓷基质和纤维/基质界面的分析和比较。所有帧的放大倍率都是相同的。

图 6.a）HPh45的热压循环，b）SPh45的SPS循环期间45 mm高样品的收缩曲线。通过分别对 HPed 和 SPSed 样品使用 Pearson VII 和伪 Voigt 函数来执行收缩率曲线的反卷积，以获得与 R 的拟合²高于0.99。c） 基质/纤维界面显示新生 ZrB₂和锚定在纤维中的ZrC颗粒和嵌入基质中的SiC颗粒。插图：相应的EDS光谱。d） ΔG° 对 Eqs 的温度依赖性。（6）–（12） 使用 HSC 化学包计算。

图 7.a） RT.b下通过4点弯曲试验（HPd50）和3点弯曲试验（SPd170、SPd400和SPh160）获得的应力-应变曲线）在1800°C下通过3点弯曲试验获得的应力-应变曲线;由于应变测量中记录的高噪声，因此将低通FFT滤波器应用于SPd170曲线。c） 通过在室温、1600 °C 和 1800 °C 下进行拉伸试验获得的应力-位移曲线 d） 通过对沿制造厚度（堆积方向）加工的棒材进行 4 点弯曲试验获得的应力-应变曲线。

图 8.a） 从SPh160块垂直提取的切片的图片和弯曲试样的纹理草图。b） SPh160试样的断裂面以堆积构型弯曲，表明在界面处发生断裂。

图 9.a） 用于拉伸强度测试的狗骨棒;UHTCMC 连接器：b） 一套螺钉（螺纹 M10，螺距 1.5 mm，角度 60°），c） 螺钉和螺母 d） 组装 UHTC TPS 瓦片（194 mm × 240 mm × 4 mm），用于高超音速等离子风洞测试，e） 通过螺钉和螺母与瓦片的支座连接细节。

图 10.a）一组具有各种形状和尺寸的喷嘴演示器，从HPh45，SPh45制造中获得，用于在不同火箭发动机中进行测试，以及b）从制造SPh160中获得的用于演示目的的最大喉咙。（b） 中的插图是喷嘴演示器的顶视图。