9.3  钢管化学成分

对于钢管的化学成分检测，主要目的为判断该批次成品管是否符合该钢级的产品标准，并以此次分析结果作为该批次成品管的判定依据。

目前，钢管研究所完成大批量分析成品管化学成分的分析仪器主要使用直读光谱仪、碳硫分析仪完成大量的在线成品管的生产检测任务，现将上述两台仪器作以简单介绍：

9.3.1  直读光谱仪

9.3.1.1  基本原理

光谱分析是利用物质在外界能量的激发下而发射出的光来判断物质组成的一门技术，它的进步与物理学和化学方面的发展分不开的。物质由分子及原子组成并有其属性，通过用属性的区别，可以测定物质的组成部分。物质在一定的条件下能发射出特征的光谱，利用光谱的这个属性来测定物质的存在。光谱分析所得到的测定结果只能给出物质组成的元素的种类及其含量，不能显示物质的结构。光谱分析的三种方式：线状光谱、带状光谱及连续光谱。

9.3.1.2  光谱的特点

直读光谱仪主要用于成品管中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、V、Ti、Nb、B、Zn及五害元素（Pb、Sn、As、Sb、Bi）的定量分析任务，目前对成品检测使用的仪器为ARL4460，该类分析仪器具有如下特点：

1  分析灵敏度高，能作微量分析及痕量分析。仪器分析相对灵敏度可达ppm级，仪器分析适宜于微量及痕量分析；

2  对含量变化的灵敏度高；

3  光源有良好的稳定性及再现性；

4  光源激发出的谱线没有背景或北京很低；

5  分析结果不受样品组织结构不同而变化；

6  预燃及曝光时间短；

7  分析时对试样的破坏小，进行的是所谓微损或无损分析；

8  分析速度快：仪器分析可在短时间内完成一个分析周期（1分钟左右），适宜于批量分析和自动分析；

9  分析所需试样少：仪器分析只需根据分析钢种，选择适合标钢，便可分析得出结果；

10  仪器分析用途广泛，除能分析铁基样品外，还可进行镍基、铬基样品检测。

9.3.1.3  标准样品

光谱定量分析是一种比较的方法，进行分析所依靠的是应用标准样品做出的工作曲线，然后才能在工作曲线中找出未知样品的含量，标准样品是相当重要的。因此必须具备如下基本要求：

1  应有高度的均匀性；

2  化学成分应接近分析样品；

3  结构状态应与分析样品的结构尽可能的接近；

4  含量范围应稍大于分析样品，以保证分析结果的可靠性；

5  应有稳定的状态，并能长久保持；

6  分析元素结果应由几家分析单位给出，最好使用具有证书的标钢。

9.3.1.4  光谱定量分析条件的选择

光谱定量分析尤其是对低含量元素定量分析，为了要有低的检出限和高的准确度，除要对定性分析中所关心的光源选择、曝光时间等予以重视外，还要注意以下问题：

1  样品处理：试样加工过程中防止工具给样品带来的污染，试样加工过程中避免过热使表面氧化。加工完好的试样表面不应有裂纹、夹杂、砂眼等缺陷。

谱线强度与试样形状、大小、光源作用面积等有关，虽然激发光源的电流、功率大小相同，也会因为上述原因造成试样表面局部电流大小不同，致使元素蒸发、激发、温度不同而造成差别。因而，标样、试样的制备方法、形状、大小应尽量相同。换言之，样品分析时激发部位的条件尽可能接近；

2  辅助电极选择：对辅助电极最起码的要求是不含有被测元素或其材质为光谱纯；

3  分析间隙的选择：工作曲线制作过程中及未知试样分析过程中应保证试样与电极分析间隙一致，尤其是在清理维护后、分析之前确认；

4  曝光时间选择：至于曝光时间的长短问题，它取决于试样中分析元素含量多少、谱线性质、激发光源等因素。具体做法是在利用已知含量标准样品测出黑度，求出相应的量，以与标样含量一致的曝光时间为测定未知试样的曝光时间。（制作工作曲线时完成此事）；

9.3.1.5  分析数据报出

仪器激发试样分析结束后，对分析结果与标准样品进行比较后，按照GB/T8170《数据修约规则》进行修约后报出分析结果。

在成品检测中，为保证碳、硫元素分析的准确度。采用碳硫分析仪分析这两个元素。

9.3.2  碳硫分析仪

9.3.2.1  基本原理

载气（氧气）经过净化后，导入高频炉，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的碳和硫氧化为CO2、CO和SO2，所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气载入到硫检测池测定硫。此后，含有CO2、CO、SO2和O2的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中，在催化剂炉中经过催化转换CO→CO2，SO2→SO3，这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入碳检测池测定碳。残余气体由分析器排放到室外。与此同时，碳和硫的分析结果以%C和%S的形式显示在主机的液晶显示屏上。

9.3.2.2  分析特点

红外碳硫分析仪适用于各种钢铁（包括碳素结构钢，优质碳素结构钢，低合金高强度结构钢，不锈钢，铸钢等）。同时也适用于各种铁合金，生铁，石灰石，玻璃，陶瓷等其他无机材料的分析。由于光谱分析是样品表面分析，而碳硫分析在样品取样过程中为纵深取样，能够更加准确反映样品特征。目前使用的碳硫分析仪为美国力可公司CS-444，其仪器具有如下分析特点:

分析范围：（基于1g试样）碳：0.6ppm – 6% ； 硫：0.6ppm – 0.4%（ 可以通过减少样品称重扩大其分析范围 ）；精度： 碳：0.3ppm 或£   0.5%RSD     硫：0.3ppm 或£ 1.5%RSD；可读位：碳/硫 0.001ppm；校准： 线性、单点, 多点，手动；分析时间：£ 40秒

9.3.2.3  分析数据报出

碳硫分析仪具有良好的线性，在分析工作之前须对该设备进行维护和校准，并用标准物质进行数据验证。此分析方法同样为比较分析方法，未知试样的分析结果可根据标准物质的偏差情况进行修约（修约规则为GB/T8170），经过修约的分析结果在确认后报出。

为完成大量的生产检测任务，且根据公司目前生产品种结构的特点及今后发展方向，我所于06年新增、更新部分大型精密仪器，目前分析所使用的分析仪器主要包括：直读光谱仪、碳硫分析仪、X射线荧光、电位滴定仪、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱、等离子体发射质谱等，目前这些仪器可根据不同分析方法、原理完成相应分析元素检测任务，并起到互相补充的作用，拓宽分析范围及领域。