为了掌握X射线衍射残余应力测定技术,有必要其方法进行归纳。

   X射线衍射残余应力测定方法分类

 (1) X射线衍射残余应力测定方法可分为sin²ψ法、cosα法。

    (2) sin²ψ法按照残余应力计算方法分类,可分为2θ法、d值法、应变法。

    (3) sin²ψ法按ψ与2θ的几何关系分类,可分为同倾法、侧倾法。

    (4) 按X射线管、计数管扫描方式可分为固定ψ₀法,固定ψ法。

    (5) 侧倾法又可分为标准的侧倾法、修改的侧倾法、侧倾固定ψ法。

     (6) 测定剪切应力τ_φ采用的正负ψ测定法。

     (7) X射线衍射法一般是测定指定点指定方向的应力,也有指定点的主应力测定法。

     (8) 摆动法可分为ψ₀摆动法、ψ摆法、德拜环摆动法、φ角摆动法和X/Y往复平移法等。

     (9) 从衍射几何分类,有聚焦法、准聚焦法和平行光束法。

     应力是通过应变来进行测定的,对于多晶体材料而言,残余应力所对应的应变被认为是相应区域里晶格应变的统计结果,因此依据X射线衍射原理测定晶格应变,即可计算残余应力。

    X射线衍射残余应力测定的sin²ψ法

 材料的残余应力与宏观应变相对应,宏观应变被认为等同于晶格应变,晶格应变即晶面间距的相对变化,而晶面间距的变化可以通过衍射装置依据布拉格定律求出,这便是X射线衍射残余应力测定法的完整思路。

2.1 布拉格定律

     当一束具有一定波长λ的X射线照射到多晶体上时,会在一定的衍射角2θ上接收到反射的X射线强度极大值(即衍射峰),这便是X射线衍射现象,如图1所示。X射线波长λ、衍射晶面间距d和布拉格角θ之间满足公式(1)。

     在X射线衍射残余应力分析中,选用合适靶材的X射线管,即选定合适的波长λ,通过衍射装置测定衍射角2θ,就可以计算出相应晶面的晶面间距d。

图1 X射线衍射几何图

2.2 晶面衍射方位角ψ

     依据光学的反射定律,参与衍射的晶面,其法线必定处于入射线与反射线的角平分线方位上,如图2所示。衍射晶面法线与试样表面法线的夹角即为衍射晶面法线方位角,通常用ψ表示。

图2 X射线衍射晶面方位角ψ示意

     依据布拉格定律,可以测定指定ψ所对应方位上的晶面间距d_ψ。如果已知无应力状态的晶面间距d₀,便可以测定指定方位上的晶格应变ε_ψ。

2.3 sin²ψ法的适用范围

     S₁,S₂与S₃为试样表面坐标轴,S₁由研究人员定义。图3为X射线衍射残余应力测定坐标系统。

图3 X射线衍射应力测定坐标系统

     依据广义胡克定律,这些晶面的应变是由O点的应力张量决定的,并且与φ、ψ的正余弦、材料的杨氏模量和泊松比等参量密切相关。因此,有可能依据这些的关系求得O点的三维应力,包括应力σ_φ。由弹性力学可以导出OP方向上的应变的表达式。对于大多数材料和零部件来说,X射线穿透深度只有几微米至几十微米,因此通常假定σ₃₃=0。所以,OP方向的应变如式(2)所示。

     sin²ψ法公式是基于布拉格定律和弹性理论推导出来的,弹性理论所涉及的对象被假定为均匀、连续、各向同性的介质。对于多晶金属材料来说,只有晶粒细小,没有织构,才近似满足这样的假定。

     图4分别为各向同性材料、存在应力梯度或成分梯度的材料、存在剪切应力的材料、存在织构的各向异性材料的ε_n与sin²ψ的函数关系曲线。

图4 不同材料的sin²ψ曲线

      如图4c)所示,如果出现剪切应力τ₁₃≠0,τ₂₃≠0,sin²ψ曲线出现±ψ分叉的情况,使用测得的一系列±ψ角上的应变数据ε_﹢ψ和ε_﹣ψ,可以求出σ_φ和τ_φ,如式(4)和式(5)所示。

     需要说明的是图4c)所示的sin²ψ曲线真正出现±ψ分叉的情况是很罕见的。因为,衍射用的X射线对被测材料的穿透能力极低,大多在几微米或十几微米的深度。因此,可以认为垂直于材料表面方向的应力分量均为零。只有在特殊加工(如强力的、大切削量的磨削)的条件下,致使主应力平面偏离试样表面,才可能出现τ₁₃≠0,τ₂₃≠0的情况。通常出现±ψ分叉情况,拟合曲线往往不具备椭圆属性,其实质应该是测角仪±ψ机构的系统误差造成的,因此无需过分强调椭圆拟合的必要性。

     综上所述,X射线衍射残余应力测定的实际可操作过程就是选择若干ψ角(或若干对±ψ 角)分别测定衍射角2θ_φψ,然后进行计算。关于如何安排ψ平面和2θ平面的空间几何关系、如何获取衍射曲线、如何进行计算等方面,学者们研究出了许多方法。

    使用X射线衍射装置测得衍射角2θ_φψ,根据布拉格定律求得与之对应的晶面间距为d_φψ,则晶格应变ε_φψ可用晶面间距来表示,如式(6)所示。

真应变法、2θ 法和d值法

     将真应变直接代入式(3)、式(4)、式(5)计算应力,就是真应变法表达式。采用真应变法,无需d₀和θ₀的精确值。在大多数情况下采用真应变法具有显著优越性。

     计算应变也可以使用近似方程,如式(7)和式(8)所示。

     2θ法的计算公式如式(9)所示。

     式中:K为应力常数,其计算公式如式(10)所示。

     式中:ν为材料的泊松比。

     对于某些材料,随着化学成分的不同,θ₀ 变化很大,使用应力常数,结果会出现较大偏差。真应变法已经载入欧盟标准 EN 15305—2008 Non-destructive testing———Test method for residual stress analysis by X-ray diffraction 和GB/T 7704-2017《无损检测 X射线应力测定方法》,XL-640型国产应力仪把真应变法列为默认应力计算方法,同时可以选择2θ法进行计算。

      同倾法是2θ平面与ψ平面(应力方向平面)相重合的测量方法,如图5所示。

同倾法与侧倾法

图5 同倾法几何示意

     采用同倾法,X射线入射角ψ₀是显性的,而ψ角通过计算才能求出,如式(11)和式(12)所示。

     在实际工件的应力测试中,遇到测试点位于类似较浅沟槽部位的时候,测角仪测试空间受限,比较适合采用同倾法。

     侧倾法是2θ平面与ψ平面(应力方向平面)相互垂直的测量方法,如图6所示。

图6 侧倾法几何示意

     侧倾法(χ法)的特点是衍射峰的吸收因子作用很小,有利于提高测定精度。2θ范围与ψ 范围可以根据需要充分展开,对于某些材料可以使用峰位较低(如峰位低于145°)的衍射线测定应力。但是,由于该方法的2θ平面与ψ 平面互相垂直,需要的是一个立体的空间,难以适用于某些空间狭小部位的测定。

     某国外公司的应力仪产品采用的是修改后的侧倾法,采用双探测器,其几何布置示意如图7所示。

图7 修改后的侧倾法几何示意

     早在1977年1月中科院金属研究所李家宝就提出了这种测试方法和计算公式,如式(13)和式(14)所示。

     侧倾法又分为固定ψ₀法和固定ψ法,固定ψ法又因原理准确、实用效果好而优于前者。将两种方法结合,即在侧倾的条件下实施固定ψ法便会使吸收因子恒等于1。也就是说,不论衍射峰是否漫散,它的背底都不会倾斜,峰形基本对称,而且在无织构的情况下峰形及强度不随ψ 角的变化而变化。显然,这个特点对提高测量精度是十分有利的,侧倾固定ψ法是很理想的一种测量方法。

     摆动法是在探测器接收衍射线的过程中,以每一个设定的ψ角(或ψ₀角)为中心,使X射线管和探测器在ψ平面内左右回摆一定的角度(±Δψ或±Δψ₀)的应力测定方法。这种方法增加了材料中参加衍射的晶粒

摆动法

数,是解决粗晶材料应力测定问题的近似处理方法。基于这样的思路,还可以采取φ角摆动法和X/Y平移摆动法,甚至可以组合不同的摆动方法进行测试。

     2012年日本PULSTEC公司首次推出基于二维探测器技术的应力仪,该仪器采用单次入射方式,利用二维探测器采集X衍射线,可于短时间内采集到测试点的德拜环信息。德拜环上各点对应的晶面法线与试样

X射线衍射残余应力测定cosα 法

表面法线形成的ψ角不在一个平面内,所以无法用sin²ψ法计算应力,从而使用α角,这就是所谓的cosα 法,如图8所示。

图8 cosα法几何示意

     该测试方法比较适用于大型钢结构件的表面应力测试。对于测试粗晶粒材料或存在织构的材料而言,该仪器的使用具有局限性。

     cosα法基于弹性力学原理,如式(15)和式(16)所示。

      图9“全二位探测器”ψ 角最大采集范围(入射角为45°)见图8,α角在德拜环平面上,即德拜环上每个点的圆心角。

图9 sin²ψ曲线中cosα法数据点的位置

     其实X射线衍射残余应力测定的两种方法基于的力学原理是一致的。将应变张量在空间角度上的进行变换,cosα法所采用的α角完全可以与ψ角进行相互换算。cosα法其实就是近似处理的sin²ψ法。

     通常使用的热轧钢板,一般可以认为不存在织构,实际上由于多种因素的作用,钢板某些部位会存在某种程度的织构。在此情况下,多数用户仍然倾向于采用X射线衍射法测定其残余应力。

不同仪器测定热轧钢板的残余应力对比      

选取一块存在织构的热轧钢板,测试条件与测试结果分别见表1与表2,各个仪器测定Z(0)点残余应力的试验报告如图10~13所示。

表1 不同应力仪测定热轧钢板残余应力的测试参数

     表2 不同应力仪测得的热轧钢板的残余应力

图10 采用μ-X360S型应力仪测定Z(0)点的德拜环

图11 采用PROTO LXRD型应力仪测定Z(0)点的2θ-sin²ψ曲线

图12 采用X-RAYBOT型应力仪测定Z(0)点的2θ-sin²ψ曲线

图13 采用XL-640型应力仪测定Z(0)点的ε-sin²ψ曲线

     cosα法测得的残余应力比sin²ψ法测得的残余应力小。对于Z(0)测试点,采用应力仪,按照sin²ψ等间距的原则,在0°~45°范围内选

取8个ψ角,结果如图14~15所示,可以看出由于材料存在织构,其sin²ψ曲线呈现“震荡”型。

     图13中的sin²ψ曲线纵坐标为应变ε,将纵坐标改为2θ后,进行线性拟合,结果如图14所示,得到的拟合直线的斜率M为-0.355,残余应力σ 为113MPa。

图14 采用XL-640型应力仪测定Z(0)点的2θ-sin²ψ曲线的拟合结果

     采用μ-X360S型应力仪所选的ψ范围,相当于屏蔽前两个2θ值,再进行直线拟合,结果见图15。

图15 采用μ-X360S型应力仪测定Z(0)点的2θ-sin²ψ曲线的拟合结果

     采用PROTO LXRD型应力仪测试所选的ψ范围,将图14中的最后三个2θ值屏蔽,再进行线性拟合,结果如图16所示。

图16 采用PROTO LXRD型应力仪测定Z(0)点的2θ-sin²ψ曲线的拟合结果

     由图12可知,采用X-RAYBOT型应力仪得出Z(0)点的sin²ψ最大值为0.4,根据其选定的ψ范围,将图14中的最后两个2θ值屏蔽,然后进行线性拟合,结果见图17。

图17 采用X-RAYBOT型应力仪测定Z(0)点的

2θ-sin²ψ曲线的拟合结果

     由于材料存在织构,其sin²ψ曲线呈震荡型,选取的ψ角范围不同,得到的拟合直线的斜率和残余应力存在明显差异。在未知材料是否存在织构、晶粒是否粗大的情况下,不可选取较小的ψ范围和较少的ψ站数进行残余应力测定,否则会带来较大的测量误差。

      对于sin²ψ曲线呈震荡型的织构材料,采用线性拟合未必是合理的,实际测量过程中,人们通常采用线性拟合的方式对这种震荡和测量误差引起的波动进行处理。关于ψ的范围,最大达45°也未必合理,如果可以忽略穿透深度的影响,采用更大的ψ角会更有利于获得较为正确的结果。

     对于粗晶粒材料或存在织构的材料而言,尽量扩大ψ角的设置范围,可以通过±ψ角的测量来消除ε-sin²ψ非线性分布的影响。对于最小二乘法拟合回归直线而言,若自变量的间距越大(ψ范围越大),测量的数据越多(ψ站数越多),则拟合所得到的直线的准确度越高,测试得到的数值就越可靠。也可以通过增加X射线的照射面积,或是采用摆动法增加参与衍射晶粒的数量来提高测试精度。

    (1) sin²ψ法可以采用选取较大的ψ范围和较多的ψ站数进行残余应力测定,从而提高测试精度。cosα法采用单次曝光,ψ范围不够大会造成较大的测量误差,具有局限性,有待于进一步完善。

  结论   

(2)在基于sin²ψ法原理的测量方法中,与同倾法相比,侧倾法具有明显的优越性。在被测点所处空间条件允许的前提下,应尽量采用侧倾法。对于某些零件的沟槽部位的残余应力测定,通常采用同倾法。

      (3) 在残余应力的计算方法中,可首选真应变法。

     (4) sin²ψ法作为一种标准的方法,ψ角的设置最好采用sin²ψ值等分法,尽量多选择几个ψ角进行测量。

作者:程时美

单位:邯郸市爱斯特应力技术有限公司

来源:《理化检验-物理分册》2021年第11期,常州精密钢管博客网整理。